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重铬酸钾标准法(国标)
浏览次数:1222    日期:2017/5/3 13:51:01

一、原理

在水样中加一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银在强酸性介质中加热回流一定时间部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值


  二仪器

  1. 250mL全玻璃回流装置

  2. 加热装置(电炉)

  3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等


  试剂

  1. 重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

  2. 试亚铁灵指示液

  3. 硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)

  4. 硫酸-硫酸银溶液

 

  四测定步骤

  硫酸亚铁铵标定准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸摇匀冷却后加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点


  五测定

  取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银加热回流2h

  冷却后用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶

  溶液再度冷却后加3滴试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量

  测定水样的同时取20.00mL重蒸馏水按同样操作步骤作空白实验记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量


  六计算

  CODcr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V


  七、注意事项

  1使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

  2本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

  3水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

  4用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

  5CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

       6每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。


       资料提供:售前 崔军

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