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总氮的测量
浏览次数:1002    日期:2017/7/3 16:48:18


1.方法选择

总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。


2.样品保存

水样采集后,用硫酸酸化到pH<2,24h内进行测定。过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB-11849-89


3.法原理

60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。


K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2

KHSO4K-1+HSO4-

HSO4-H++SO42-


加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。


120~124℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).


4.干扰及消除

① 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。

② 碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

③ 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。

④ 硫酸盐及氯化物对测定无影响。


5.方法的适用范围

该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.


6.仪器

①紫外分光光度计。

②压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1 ~1.3kg/cm2,相应温度为120~ 124℃。


7.试剂

 1)无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备

的去离了水。

 220%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml

 3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。

 4)1+9)盐酸。

 5)硝酸钾标准溶液:

①标准贮备液:称取0.7218g105110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。

②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得,此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。


8.步骤


(1)校准曲线的绘制

    1) 分别吸取00.501.002.003.005.007.008.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。

    2) 加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅出。

    3) 将比色终置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。然后升温至120~124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压溉吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热O.5h

    4) 自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。

    5)加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。

    6)在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。


(2) 样品测定步骤

10ml水样,或取适量水样(使氮含量为20~80ug )。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量:

总氮(mg/L)=m/V

式中: m—从校准曲线上查得的含氮量(ug);

         V一所取水样体积(ml)


资料提供:售后 景楠


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